基于 CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）的飲料中氯離子檢測前凈化實操方案
上海儀器網 / 2025-09-30
一、方案背景與目的?
飲料（如碳酸飲料、果汁飲料、茶飲料）中常含糖類、色素、有機酸等有機物，直接檢測氯離子時，這些雜質易污染離子色譜柱、干擾檢測峰形，導致結果偏差。CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）采用反相吸附原理，可高效吸附樣品中的有機物雜質，同時不吸附氯離子。本方案旨在通過標準化操作，實現飲料樣品的快速凈化，為后續離子色譜法（IC）檢測氯離子提供純凈樣品，確保檢測結果的準確性與重復性。?
二、實驗原理?
CNW IC-Guard RP 凈化小柱的填料為疏水型反相材料，當飲料樣品通過小柱時，其中的糖類（如蔗糖、果葡糖漿）、人工色素（如檸檬黃、日落黃）、有機酸（如檸檬酸、蘋果酸）等極性較弱的有機物，會通過疏水作用被小柱填料吸附；而氯離子作為強極性無機陰離子，不與填料發生作用，隨洗脫液流出，從而實現有機物與氯離子的分離，達到凈化目的。?
三、實驗材料與設備?
1. 實驗材料?
- 樣品：碳酸飲料（需提前超聲脫氣）、果汁飲料（澄清型，渾濁型需先離心過濾）、茶飲料；?
- 試劑：超純水（電阻率≥18.2MΩ?cm）、0.01mol/L 碳酸鈉洗脫液（用于離子色譜檢測，提前經 0.45μm 濾膜過濾并超聲脫氣）；?
2. 實驗設備?
- 固相萃取裝置（帶負壓調節功能）、高速離心機（轉速≥8000r/min）、超聲脫氣機、離子色譜儀（配備陰離子分析柱）、移液管（1mL/5mL）。?
四、實操步驟?
1. 樣品預處理（根據飲料類型調整）?
- 碳酸飲料：取 20mL 樣品于 50mL 離心管中，置于超聲脫氣機中，30℃超聲 15min，去除樣品中的二氧化碳，避免后續過柱時產生氣泡；?
- 果汁 / 茶飲料：若樣品渾濁，取 20mL 樣品，8000r/min 離心 10min，取上清液；澄清樣品直接量取 20mL，備用。?
2. 凈化小柱活化與平衡?
- 將 CNW IC-Guard RP 凈化小柱（SBEQ-IC0410-RP-50）固定在固相萃取裝置上，取下小柱上下端的保護帽；?
- 用 10mL 注射器吸取 5mL 甲醇，緩慢注入小柱（流速控制在 1mL/min），活化小柱填料，使填料充分溶脹；?
- 再吸取 5mL 超純水注入小柱，同樣以 1mL/min 流速洗脫，平衡小柱至水相環境，避免甲醇殘留影響樣品凈化，棄去活化與平衡過程中的流出液。?
3. 樣品上樣與洗脫?
- 用移液管吸取 5mL 預處理后的飲料樣品，注入小柱頂端，開啟固相萃取裝置負壓，調節流速至 0.8-1mL/min（流速過快易導致有機物吸附不充分，過慢則延長操作時間）；?
- 待樣品完全進入小柱填料后，用 5mL 超純水分兩次洗脫小柱（每次 2.5mL，流速 1mL/min），洗脫液與上樣后的流出液合并，收集于 15mL 離心管中（此合并液即為含氯離子的凈化液）；?
- 關閉固相萃取裝置，取下用過的凈化小柱，按危廢規范處理。?
4. 凈化液后續處理?
- 將收集的凈化液用 0.22μm 水系濾膜過濾，去除可能殘留的微小顆粒雜質，避免堵塞離子色譜儀進樣閥；?
- 過濾后的凈化液轉移至離子色譜儀進樣瓶中，標記樣品信息（如樣品類型、處理時間），待檢測氯離子。?
五、關鍵注意事項?
- 流速控制：活化、上樣、洗脫過程中，流速需嚴格控制在 0.8-1mL/min，可通過固相萃取裝置負壓旋鈕微調，流速異常會導致凈化效率下降（如流速＞1.2mL/min 時，有機物吸附率降低 30% 以上）；?
- 小柱活化：甲醇活化步驟不可省略，若活化不充分，填料疏水性能不足，無法有效吸附有機物；活化后需用超純水徹底沖洗，避免甲醇與樣品中的有機酸反應，產生干擾物質；?
- 樣品預處理：碳酸飲料必須徹底脫氣，否則氣泡會占據小柱填料孔隙，導致樣品與填料接觸不充分；渾濁樣品需離心至澄清，防止懸浮顆粒堵塞小柱；?
- 試劑要求：超純水需新鮮制備，避免微生物滋生；碳酸鈉洗脫液需現配現用，過濾脫氣后使用，減少基線干擾。?
六、凈化效果驗證?
取凈化前后的飲料樣品各 1mL，分別注入離子色譜儀，對比色譜圖：凈化前樣品色譜圖中，有機物雜質峰（保留時間 2-5min）明顯，氯離子峰（保留時間約 8min）被掩蓋；凈化后樣品色譜圖中，雜質峰基本消失，氯離子峰形對稱、基線平穩，說明凈化效果達標，可用于后續定量檢測。?
